Seminarky.cz > Diplomky, bakalářky > Bakalářské práce > > Polarografické stanovení herbicidu aclonifenu - bakalářská práce

Polarografické stanovení herbicidu aclonifenu - bakalářská práce

Kategorie: Chemie

Typ práce: Bakalářské práce

Škola: Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta, Praha 2

Charakteristika: Práce se zabývá stanovením herbicidu aclonifenu pomocí TAST polarografie (TP) a Diferenční pulsní polarografie (DPP). Úkolem je vypracovat nové polarografické metody stanovení herbicidu aclonifenu a nalézt optimální podmínky pro jeho stanovení na rtuťové kapkové elektrodě s cílem dosáhnout co nejnižší meze stanovitelnosti. Jako pracovní elektrodu používá kapající rtuťovou elektrodu. Pro srovnání vedle elektrochemické detekce využívá spektrofotometrii v ultrafialové a viditelné oblasti spektra při vlnové délce 308 nm a 388 nm. Určuje optimální podmínky pH pro stanovení pomocí TP a DPP. Následně na základě získaných informací měří kalibrační závislosti a zjišťuje meze stanovitelnosti a detekce.

Obsah

1.
Úvod
1.1
Herbicidy
1.1.1
Aclonifen
1.2
Základní charakteristika metod
1.2.1
TAST polarografie
1.2.2
Diferenční pulzní polarografie
1.3
Klasická rtuťová kapková elektroda
1.4
Cíl práce
2.
Experimentální část
2.1
Reagencie
2.2
Aparatura
2.3
Použitá pracovní elektroda
2.4
Pracovní postup
2.5
Spektrofotometrie
2.5.1
Stálost zásobního roztoku aclonifenu
3.
Polarografické stanovení aclonifenu na rtuťové kapkové elektrodě
3.1
TAST polarografie aclonifenu
3.2
Diferenční pulsní polarografie aclonifenu
4.
Spektrofotometrické stanovení aclonifenu
4.1
Spektrofotometrické stanovení aclonifenu v methanolu
4.2
Spektrofotometrické stanovení aclonifenu v deionizované vodě a kyselině chlorovodíkové
5.
Závěr a diskuze
6.
Použitá literatura

Úryvek

"1.2 Základní charakteristika metod
Vzhledem k snadné polarografické redukci nitroskupiny se dá ke stanovení aclonifenu využít TAST polarografie a diferenční pulsní polarografie (DPP) na klasické rtuťové kapkové elektrodě DME.
Díky přítomnosti benzenového jádra ve struktuře aclonifenu bylo možno využít k jeho stanovení také UV/VIS spektrofotometrii. 1,2

1.2.1 TAST polarografie
TAST polarografie je analytická metoda, při které se vzorkuje proud. Při této metodě je na pracovní elektrodu vkládán s časem lineárně klesající nebo rostoucí potenciál. Při této metodě není proud odečítán a zaznamenávám nepřetržitě po celou dobu života kapky, ale pouze těsně před jejím ukápnutím. Meří se pouze v časovém intervalu řádově několika ms. Těsně před ukápnutím kapky se již její povrch mění jen zcela nepatrně a nabíjecí proud je nižší než na začátku kapky. Proud je nutno po celou dobu měření odečítat v pravidelných intervalech, vždy na konci života kapky, těsně před jejím ukápnutím, k čemuž nám slouží mechanické klepátko, (doba kapky je mechanicky řízena). Výhodou této metody je eliminace proudových oscilací, způsobených odkapáváním rtuti a eliminace velké části nabíjecího proudu. 6, 9, 16, 23

1.2.2 Diferenční pulsní polarografie
Při této metodě se na potenciál měnící se lineárně s časem vkládá napěťový pulz po dobu řádově desítek ms těsně před odkápnutím kapky. Registruje se změna proudů změřených těsně před vložením pulsu a na jeho konci. Polarografická křivka má tvar píku, přičemž poloha vrcholu píku odpovídá E1/2 a výška závisí na koncentraci stanovovaného analytu a na amplitudě vkládaného pulsu (čím vyšší amplituda, tím vyšší pík, avšak se vzrůstající amplitudou dochází také k rozšiřování píku, což zhoršuje selektivitu stanovení). Výhodou této metody je možnost stanovit látky o koncentraci řádově nižší než při klasické TP. Díky čemuž se jedná v dnešní době o nejčastěji používanou polarografickou metodu. 6, 9, 16, 23

1.3 Klasická rtuťová kapková elektroda
Klasická rtuťová kapková elektroda (DME) je realizována skleněnou kapilárou o vnitřním průměru 0,03 až 0,08 mm. Kapilára je pryžovou či plastovou hadicí spojena se rtuťovým rezervoárem. Odkapavání rtuti je řízeno gravitací a klepátkem. Výška rezervoáru se volí tak, aby kapky odkapávaly v intervalech 1 až 5 sekund. Rychlost odkapávání kapky je dána vnitřním průměrem kapiláry a její délkou.
Výhody rtuťové kapkové elektrody:
Pravidelné odkapávání rtuti zajišťuje vždy nový povrch elektrody, který není ovlivněn předcházející polarizací, takže výsledky jsou dokonale reprodukovatelné.
Rtuť se vyznačuje největším přepětím vodíku, díky němuž poskytuje elektroda široké potenciálové okno v katodické oblasti.
Při elektrolýze se vylučuje jen nepatrné množství depolarizátoru, takže polarografické křivky mohou být libovolně opakovány, aniž se podstatně mění složení roztoku.
Vlivem stále obnovovaného povrchu nepodléhá jevům pasivity a otrav jako tuhé elektrody při voltametrii.
Nevýhodou rtuťové kapkové elektrody je omezené použití v anodické oblasti (oxidace rtuti), toxicita rtuti a špatné měření ve velmi malých objemech, nemá velký význam pro mikroanalýzu. 6, 9, 16, 23

1.4 Cíl práce"

Poznámka

Karlova Univerzita v Praze, katedra Analytická chemie, Přírodovědecká fakulta.
Práce obsahuje tabulky, rozsah čistého textu je cca 8 stran.

Vlastnosti

STÁHNOUT PRÁCI

  1. SMS platba (ČR) 15 Kč

    Platba prostřednictvím brány mobilního operátora. Pro započetí platebního procesu prosím vyplňte kontrolní kód a stiskněte tlačítko "Zaplatit"

    Po proběhnutí platby budete přesměrováni zpět na tuto stránku, kde najdete odkaz ke stažení práce.


    V případě potíží s realizací platby se neváhejte obrátit na infolinku poskytovatele služby, společnost Advanced Telecom Services s.r.o., na čísle +420 776 999 199

    Nápověda pro zákazníky Telefónica O2:

    1. Vyplňte Vaše číslo na mobil, zvolte jako operátora Telefónica O2 a klikněte na POTVRDIT.
    2. Zobrazí se Vám informace, že SMS byla odeslána.
    3. Na mobilní telefon Vám bude doručena SMS zpráva s odkazem.
    4. Klikněte na odkaz v SMS zprávě, budete propojeni na platební bránu společnosti Telefónica O2. Zde potvrďte platbu.
    5. Na internetu se zobrazí výsledek proběhlé platby.
    Pro úspěšnou realizaci platby je nutné mít aktivní službu „O2 platba“. Služba je většinou aktivní automaticky, takže není třeba nejdřív nic aktivovat.

    Nápověda pro zákazníky Vodafone:

    1. Vyplňte Vaše číslo na mobil, zvolte jako operátora Vodafone a klikněte na POTVRDIT.
    2. Dojde k přesměrování na Vodafone portál.
    3. Potvrďte Vaše mobilní číslo kliknutím na DALŠÍ. .
    4. Na Váš mobilní telefon přijde SMS zpráva s kódem.
    5. Zadejte tento kód do formuláře, klikněte na OK.
    6. Objeví se Vám údaje o platbě, kterou potvrďte kliknutím na POKRAČOVAT.
    7. V té chvíli proběhne platba, o jejímž výsledku Vás informuje došlá SMS zpráva.
    Pro úspěšnou realizaci platby je nutné mít aktivní službu „M-peněženka“. Služba je většinou aktivní automaticky, takže není třeba nejdřív nic aktivovat.

    Nápověda pro zákazníky T-mobile:

    1. Vyplňte Vaše číslo na mobil, zvolte jako operátora T-mobile a klikněte na POTVRDIT.
    2. Dojde k přesměrování na T-mobile portál, potvrďte zde svůj souhlas s podmínkami platby.
    3. Pokud máte na T-zones účet, přihlaste se a pokračujte bodem 7.
    4. Pokud účet na T-zones nemáte, vepište do formuláře svoje mobilní číslo a klikněte na ODESLAT ČÍSLO.
    5. Přijde Vám SMS zpráva s kódem.
    6. Vepište kód jako heslo do formuláře a klikněte na PŘIHLÁSIT.
    7. Objeví se Vám údaje o platbě, které potvrďte kliknutím na tlačítko ZAPLATIT.
    8. V té chvíli proběhne platba, o jejímž výsledku Vás informuje došlá SMS zpráva.
    Pro úspěšnou realizaci platby je nutné mít aktivní službu „M-platba“. Služba je většinou aktivní automaticky, takže není třeba nejdřív nic aktivovat.
  2. Platit kartou 15 Kč

    Platba kartou. Pro započetí platebního procesu prosím vyplňte kontrolní kód a stiskněte tlačítko "Zaplatit"

    Po proběhnutí platby budete přesměrováni zpět na tuto stránku, kde najdete odkaz ke stažení práce.


    Po odeslání kontrolního kódu budete přesměrováni do platební brány GP webpay, kde zadáte údaje potřebné pro platbu. Platbu dokončíte stisknutím tlačítka "ZAPLATIT".

    Akceptované karty: VISA, VISA Electron, V PAY, MasterCard, Maestro.

  3. Koupit za kredity - 10 Kč >>> ZVÝHODNĚNÁ CENA!
    Jedním stiskem tlačítka, obratem a za výhodnou cenu!
    JEN PRO REGISTROVANÉ UŽIVATELE
    Cena za stažení je pouze 180 kreditů (=10Kč).
  4. Platit převodem z ČSOB a Poštovní spořitelny, službou PaySec 10 Kč >>> ZVÝHODNĚNÁ CENA!
    Rychle, bezpečně a pohodlně.
    Zaplatit za tuto práci přes PaySec >>> Kliknutí na odkaz Vás přesměruje do platebního rozhraní
    Kliknutím na ikonku Vás přesměrujeme do platebního systému, kde si vyberete převod z ČSOB, Poštovní spořitelny nebo platbu PaySec
  5. SMS platba (Slovensko) - 0,60€
    Stahovací kód k této práci získáte do několika minut se službou mobilního operátora Premium Rate SMS.
    Zašlete SMS zprávu ve tvaru: SEMmezera21884
    - na telefonní číslo: 8877
    Cena jedné SMS je 0,60€ včetně DPH. Pro využití SMS platby je třeba mít aktivovanou službu Premium Rate SMS. Službu technicky zajišťuje Advanced Telecom Services, s. r. o.
    SMS musí být ve formátu TEXT, bez diakritiky a bez formátování (tj. základní velikost a typ písma). Stahovací kód je použitelný pouze pro tuto práci a je platný až do uzavření okna internetového prohlížeče.
    Stahovací kód přijde obratem na mobil, je platný 24 hodin a lze jej zadat celkem dvakrát.
    Pro stažení této práce zadejte stahovací kód (bez uvozovek):


Důležité informace: Provedením mobilní platby, odesláním SMS, platbou kredity, platbou kartou, PaySecem nebo převodem z účtu souhlasíte s Podmínkami stahování.
Veškeré informace o platbách si můžete přečíst zde.
Máte při placení nebo stahování práce problém? Odpovědi na časté problémy najdete zde nebo kontaktujte naší podporu.

Diskuse