1.

Úvod

1.1

Herbicidy

1.1.1

Aclonifen

1.2	Základní charakteristika metod

1.2.1

TAST polarografie

1.2.2

Diferenční pulzní polarografie

1.3	Klasická rtuťová kapková elektroda

1.4

Cíl práce

2.	Experimentální část

2.1

Reagencie

2.2

Aparatura

2.3	Použitá pracovní elektroda

2.4	Pracovní postup

2.5	Spektrofotometrie

2.5.1

Stálost zásobního roztoku aclonifenu

3.	Polarografické stanovení aclonifenu na rtuťové kapkové elektrodě

3.1	TAST polarografie aclonifenu

3.2	Diferenční pulsní polarografie aclonifenu

4.	Spektrofotometrické stanovení aclonifenu

4.1	Spektrofotometrické stanovení aclonifenu v methanolu

4.2	Spektrofotometrické stanovení aclonifenu v deionizované vodě a kyselině chlorovodíkové

5.	Závěr a diskuze

6.	Použitá literatura

"1.2 Základní charakteristika metod
Vzhledem k snadné polarografické redukci nitroskupiny se dá ke stanovení aclonifenu využít TAST polarografie a diferenční pulsní polarografie (DPP) na klasické rtuťové kapkové elektrodě DME.
Díky přítomnosti benzenového jádra ve struktuře aclonifenu bylo možno využít k jeho stanovení také UV/VIS spektrofotometrii. 1,2

1.2.1 TAST polarografie
TAST polarografie je analytická metoda, při které se vzorkuje proud. Při této metodě je na pracovní elektrodu vkládán s časem lineárně klesající nebo rostoucí potenciál. Při této metodě není proud odečítán a zaznamenávám nepřetržitě po celou dobu života kapky, ale pouze těsně před jejím ukápnutím. Meří se pouze v časovém intervalu řádově několika ms. Těsně před ukápnutím kapky se již její povrch mění jen zcela nepatrně a nabíjecí proud je nižší než na začátku kapky. Proud je nutno po celou dobu měření odečítat v pravidelných intervalech, vždy na konci života kapky, těsně před jejím ukápnutím, k čemuž nám slouží mechanické klepátko, (doba kapky je mechanicky řízena). Výhodou této metody je eliminace proudových oscilací, způsobených odkapáváním rtuti a eliminace velké části nabíjecího proudu. 6, 9, 16, 23

1.2.2 Diferenční pulsní polarografie
Při této metodě se na potenciál měnící se lineárně s časem vkládá napěťový pulz po dobu řádově desítek ms těsně před odkápnutím kapky. Registruje se změna proudů změřených těsně před vložením pulsu a na jeho konci. Polarografická křivka má tvar píku, přičemž poloha vrcholu píku odpovídá E1/2 a výška závisí na koncentraci stanovovaného analytu a na amplitudě vkládaného pulsu (čím vyšší amplituda, tím vyšší pík, avšak se vzrůstající amplitudou dochází také k rozšiřování píku, což zhoršuje selektivitu stanovení). Výhodou této metody je možnost stanovit látky o koncentraci řádově nižší než při klasické TP. Díky čemuž se jedná v dnešní době o nejčastěji používanou polarografickou metodu. 6, 9, 16, 23

1.3 Klasická rtuťová kapková elektroda
Klasická rtuťová kapková elektroda (DME) je realizována skleněnou kapilárou o vnitřním průměru 0,03 až 0,08 mm. Kapilára je pryžovou či plastovou hadicí spojena se rtuťovým rezervoárem. Odkapavání rtuti je řízeno gravitací a klepátkem. Výška rezervoáru se volí tak, aby kapky odkapávaly v intervalech 1 až 5 sekund. Rychlost odkapávání kapky je dána vnitřním průměrem kapiláry a její délkou.
Výhody rtuťové kapkové elektrody:
Pravidelné odkapávání rtuti zajišťuje vždy nový povrch elektrody, který není ovlivněn předcházející polarizací, takže výsledky jsou dokonale reprodukovatelné.
Rtuť se vyznačuje největším přepětím vodíku, díky němuž poskytuje elektroda široké potenciálové okno v katodické oblasti.
Při elektrolýze se vylučuje jen nepatrné množství depolarizátoru, takže polarografické křivky mohou být libovolně opakovány, aniž se podstatně mění složení roztoku.
Vlivem stále obnovovaného povrchu nepodléhá jevům pasivity a otrav jako tuhé elektrody při voltametrii.
Nevýhodou rtuťové kapkové elektrody je omezené použití v anodické oblasti (oxidace rtuti), toxicita rtuti a špatné měření ve velmi malých objemech, nemá velký význam pro mikroanalýzu. 6, 9, 16, 23

1.4 Cíl práce"

Karlova Univerzita v Praze, katedra Analytická chemie, Přírodovědecká fakulta.
Práce obsahuje tabulky, rozsah čistého textu je cca 8 stran.